CEM微波消解儀使用寶典：從準備到實操
CEM 微波消解儀作為一款高效的樣品前處理設備，其正確操作對于保障實驗順利開展以及獲取準確實驗結果至關重要。以下為詳細的使用教程。
一、前期準備
（一）樣品準備
- 樣品粉碎：運用球磨機、高速粉碎機等設備，將樣品粉碎至適宜粒度。以植物樣品為例，建議粉碎至 100 目以下，旨在增大樣品與消解試劑的接觸面積，進而加速消解反應進程。
- 樣品稱取：依據(jù)消解罐容量以及樣品特性，精確稱取適量樣品。對于難消解樣品，一般將其稱取量控制在消解罐容量的 1/3 – 1/2。例如，消解高硅礦石樣品時，可稱取 0.2 – 0.5 克。
（二）試劑準備
- 試劑選擇：根據(jù)樣品成分遴選合適的消解試劑。對于富含大量有機物的生物樣品，可采用硝酸 – 過氧化氫體系；對于含重金屬的樣品，可添加氫氟酸以溶解難溶物質(zhì)。
- 配比確定：通過實驗對試劑濃度和配比進行優(yōu)化。例如，消解土壤樣品時，硝酸 – 鹽酸 – 氫氟酸以 5:3:1 的比例混合，能夠有效提升多種金屬元素的溶出率。
（三）消解罐選擇
- 材質(zhì)選型：優(yōu)先選用聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)的消解罐，該材質(zhì)化學穩(wěn)定性良好，能夠耐受強酸、強堿的腐蝕，且因其低吸附性可避免樣品殘留，便于清洗。
- 規(guī)格選型：根據(jù)樣品量選擇適配的消解罐規(guī)格。若樣品量較少，可選擇 50 – 100 毫升的小規(guī)格消解罐；若樣品量較大，可選用 150 – 200 毫升的大規(guī)格消解罐，但需注意不得超過儀器規(guī)定的最大裝載量。
- 密封檢查：仔細檢查消解罐的密封性能，查看密封部件是否完好，密封墊圈是否具備彈性，以確保消解過程中無微波泄漏和試劑揮發(fā)現(xiàn)象。
二、儀器操作
（一）開機預熱
接通電源，開啟 CEM 微波消解儀電源開關，預熱 5 – 10 分鐘，使儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
（二）參數(shù)設置
- 功率設置
- 動態(tài)調(diào)節(jié)：消解初期，將功率設定為 200 – 300W 進行預熱，以防止樣品爆沸。隨著反應的推進，逐步將功率提升至 600 – 800W。
- 樣品適配：對于易消解的食品樣品，全程功率保持在 400 – 500W 即可；對于難消解的礦石樣品，后期可將功率提升至 1000W 以上。
- 升溫程序設置
- 多階段升溫：首先以 5℃/min 的速率升溫至 80℃，保持 5 – 10 分鐘；隨后以 10℃/min 的速率升溫至 150℃；最后以 15℃/min 的速率升溫至目標溫度 180 – 200℃。
- 保溫時間：對于成分復雜的樣品，高溫階段保溫 15 – 20 分鐘；對于成分簡單的樣品，保溫 5 – 10 分鐘。
（三）裝載樣品
將稱取好的樣品和適量試劑緩慢倒入消解罐，確保樣品與試劑均勻分布，避免出現(xiàn)局部集中現(xiàn)象。然后將消解罐按照儀器規(guī)定的位置和方式放置于消解儀中。
三、消解過程監(jiān)控
在消解過程中，需密切關注儀器的運行狀態(tài)，包括溫度、壓力等參數(shù)的變化情況。若出現(xiàn)異常，如壓力過高、溫度波動過大等，應立即停止消解操作，檢查原因并解決問題。
四、消解后處理
- 樣品冷卻：消解完成后，等待儀器自然冷卻或采用風冷等方式加速冷卻，待溫度降至安全范圍后再進行后續(xù)操作。
- 樣品取出：小心取出消解罐，觀察樣品消解狀況。若消解完全，樣品溶液應呈現(xiàn)清澈透明狀態(tài)；若存在未消解完全的情況，需分析原因并考慮重新消解。
- 消解罐清洗：使用后應及時清洗消解罐，先使用清水沖洗，再用稀酸浸泡，最后用去離子水沖洗干凈，晾干備用。同時，應定期檢查消解罐的磨損和腐蝕情況，及時更換受損的消解罐。
通過以上步驟，可實現(xiàn)對 CEM 微波消解儀的正確、高效使用，為后續(xù)的分析測試提供高質(zhì)量的樣品。在操作過程中，務必嚴格遵循安全規(guī)范，確保實驗安全。